Испытания материалов, используемых для 3D-печати с применением металлических порошков, включают оценку как сырья, так и готовых изделий. Соответствующее сырье включает порошки, нити и листы.

Порошки используются во многих процессах 3D-печати. В частности, они применяются в рамках технологии расплавления материала в заранее сформированном слое (Powder Bed Fusion; PBF). Нити, в свою очередь, используются при экструзии и определенных процессах осаждения, тогда как листы применяются при 3D-печати методом ламинирования листовых материалов.

Высокие темпы внедрения технологических процессов на базе 3D-печати в промышленности обернулись формированием серьезного пробела в области стандартизации соответствующих материалов, процессов, методов испытаний и проектирования.

Устранить этот пробел через публикацию релевантных стандартов стремятся специалисты организации ASTM International и Международной организации по стандартизации (International Organization for Standardization; ISO; ИСО), профильные технические комитеты которых (ASTM International F42 и ИСО / ТК 261) недавно объединили усилия.

Стандарты, разработанные совместными усилиями ИСО и ASTM, как ожидается, будут опубликованы помимо прочего и в виде европейских стандартов (EN) после их адаптации в сотрудничестве с Европейским комитетом по стандартизации (Comité Européen de Normalisation; CEN). Свой вклад в общее дело вносят Консорциум по вопросам 3D-печати (Advanced Manufacturing Consortium; AMC) и Федерация металлопорошковой промышленности (Metal Powder Industries Federation; MPIF), а также некоторые другие организации.

Тем не менее, в настоящее время все еще существует несколько заметных пробелов – особенно в области 3D-печати с использованием металлических порошков.

Сырье

Методы анализа сырья в виде металлических нитей и листового металла уже были стандартизированы еще до начала массового распространения 3D-печати. Поэтому при тестировании такого сырья каких-либо проблем обычно не бывает. С другой стороны, порошковые материалы из-за очень высокого отношения площади поверхности к объему часто проявляют уникальные свойства, которые влияют на внутричастичные силы при работе с нерасфасованными порошками.

Это приводит к таким эффектам, как повышенное поглощение влаги, электростатические эффекты, переменный расход и эффекты уплотнения. Изначально для организации 3D-печати из металлических порошков использовались традиционные стандарты порошковой металлургии, но во многих случаях они все чаще рассматриваются как недостаточные или неуместные.

В документе под названием ASTM F3049 - 14 "Стандартное руководство по определению характеристик и свойств металлических порошков, используемых в процессах 3D-печати" перечислены существующие стандарты, которые могут использоваться применительно к 3D-печати из металлических порошков.

Вскоре этот документ будет дополнен стандартами со следующими рабочими названиями:

• ASTM WK67454 "Новые методы испытаний для 3D-печати - Исходное сырьё - Методы определения характеристик металлических порошков";

• ASTM WK66030 "Новое руководство по оценке качества данных о характеристиках исходного сырья в виде металлического порошка для 3D-печати";

• ASTM WK62190 "Новая спецификация для 3D-печати - Исходное сырьё - Технические условия на металлический порошок" (относится только к технологии расплавления материала в заранее сформированном слое (PBF)).

Отбор образцов порошков

Одним из следствий уникальности порошков как сырья для 3D-печати является то, что нерасфасованные партии могут характеризоваться значительным уровнем неоднородности, проявляющимся во время производства и / или последующих операций обработки (например, самосегрегации). Данные испытаний могут характеризоваться высокой изменчивостью, если тестируемые порошки не были предварительно корректно смешаны и отобраны.

Существующие стандарты, используемые в порошковой металлургии, предоставляют достаточные рекомендации для отбора проб и анализа большинства первичных сырьевых порошков. Перечень таких документов включает ASTM B215 - 15 "Стандартные методы отбора проб металлических порошков", ИСО 3954:2007 "Порошки для порошковой металлургии - Отбор проб" и MPIF 01 "Метод отбора проб металлических порошков".

Тем не менее, пока еще наблюдаются пробелы в области стандартизации в случае отбора проб переработанных порошков и смесей. Химический состав Методы химического анализа металлов, используемых в качестве сырья при 3D-печати, по большей части сходны с теми, которые применяются в обычном промышленном производстве.

Существующие методы испытаний, описанные в стандартах ASTM, ИСО и MPIF, оказались достаточными для черных металлов, никеля, титана, алюминия и других сплавов. Эти методы обычно используют рентгенофлуоресцентный анализ (XRF), масс-спектрометры c индуктивно связанной плазмой (ICP), оптическую эмиссионную спектроскопию (OES) и плавку в инертном газе (IGF / Combustion).

Для изучения поверхности частиц или поперечных сечений может применяться энергодисперсионный микроанализ на растровом электронном микроскопе (SEM-EDS), хотя размер выборки будет очень ограничен.

Распределение частиц по размерам

Существующие методы определения размера частиц, охватываемые стандартами ASTM International, ИСО и MPIF для металлов, включают использование сита, методы лазерного рассеяния и испытания на проницаемость, а также методы рассеяния / дифракции произвольного материала и методы анализа изображений. В последнем случае часто применяются стандарты ИСО 13322-1 "Анализ крупности частиц - Методы анализа изображений - Часть 1: Методы статического анализа изображений" и ИСО 13322-2 "Анализ крупности частиц - Методы анализа изображений - Часть 1: Методы динамического анализа изображений".

Морфология частиц

Терминология, применяемая в отношении морфологии частиц при анализе порошков, определяется стандартами ИСО 9276-6 "Представление результатов анализа размера частиц - Часть 6: Описательное и количественное представление формы и морфологии частиц" и ASTM F1877 "Стандартная практика определения характеристик частиц".

Упомянутый выше стандарт ASTM F3049 оговаривает использование методов рассеяния света и анализа изображений в контексте оценки морфологии частиц порошкового сырья для 3D-печати, в то время как авторы стандарта ASTM WK67454 рекомендуют использовать растровую электронную микроскопию (SEM) в качестве предпочтительного метода. Но эти методы не всегда являются оптимальными, поскольку предполагают использование двухмерных изображений и / или геометрических эквивалентов для представления сложных трехмерных морфологий.

Метод SEM особенно ограничен из-за малой репрезентативности образцов. Однако документ ASTM B922 – 17 "Стандартный метод испытаний для определения удельной площади поверхности металлического порошка по физической адсорбции" предусматривает анализ удельной площади поверхности металлического порошка по газовой адсорбции (азот или криптон). В то время как стандарт ИСО 9277:2010 "Определение удельной площади поверхности твердых частиц методом газовой адсорбции - Метод Брунауэра-Эммета-Теллера" применяется к обычным материалам.

Преимущество измерений удельной площади поверхности состоит в том, что они позволяют оценивать крупные партии порошкового сырья, создавать трехмерные представления частиц и получать количественные данные по итогам таких измерений.

Параметр под названием "удельная поверхность по методу Брюнера-Эммета-Теллера" количественно связан с различными морфологическими признаками. Например, кардинально отличающиеся данные о морфологии частиц, возникающие в результате процессов распыления в воде, воздухе и инертном газе, легко различить путем измерения площади поверхности по методу Брюнера-Эммета-Теллера.

Гравитационная (свободная) влага в порошке

Как упоминалось выше, природа порошковых материалов часто приводит к непропорциональному поглощению влаги из окружающей среды по сравнению с аналогичными материалами в других формах. Это особенно верно для частиц с шероховатой поверхностью, дефектами или другими морфологическими особенностями, которые приводят к увеличению площади поверхности. В металлических порошках даже очень небольшие количества влаги (<0,5% массы) могут влиять на окисление, растекание и уплотнение.

Исследователи из Университета Макгилла продемонстрировали значительное влияние влажности в лаборатории на анализ растекания порошка. Хотя для определения содержания влаги в порошках существуют общепринятые методы, основанные на использовании сушильной камеры, эти методы отнимают много времени. Такие подходы к титриметрическому анализу как тестирование по методу Карла Фишера, специфичны для воды и очень точны, но сложны и трудоемки. Анализаторы влажности нового поколения типа галоген-ИК и / или анализаторы относительной влажности в потоке газа могут оказаться более полезными. К сожалению, данная тема не рассматривается индивидуально в текущих стандартах. Таким образом, остается значительный пробел, требующий ликвидации путем скоординированных усилий нескольких организации.

Объёмная и скелетная плотность порошка

Плотность порошковых слоев в различных состояниях предоставляет информацию, которая может быть использована для оптимизации процессов уплотнения. Стандарты ASTM, ИСО и MPIF описывают несколько методов измерения свободной, или кажущейся, насыпной плотности металлических порошков, а также насыпной (дискретной) плотности после утряски в уплотненном слое.

Документ ASTM B923 - 16 "Стандартный метод испытаний для определения скелетной плотности металлического порошка с помощью гелиевой или азотной пикнометрии", как следует из его названия, дополнительно предусматривает измерение скелетной плотности сырья с помощью газовой пикнометрии. Текучесть и растекаемость порошка Особое значение имеет характеристика текучести порошка.

Обычные методы порошковой металлургии, использующие воронки и коэффициенты плотности, оказались недостаточными для многих процессов 3D-печати с применением порошка. Измерения текучести порошка могут быть классифицированы в соответствии с (1) состоянием порошка во время испытания и (2) уровнем напряжения, приложенного к порошку во время испытания. Обычные методы с применением воронок относятся к статическим испытаниям с низким напряжением.

Недавно проведенные ASTM International тесты в контексте 3D-печати показали огромную изменчивость скорости текучести порошка с применением прибора Холла в диапазоне от 25 секунд до 45 секунд для одного материала. Методики типа сдвиговой ячейки (ячейка кольцевого прибора для определения силы сдвига) и рабочего колеса применимы в условиях высоких напряжений и квазистатических условиях.

С другой стороны, лавинные (или барабанные) реометры применимы в ходе динамического тестирования с низким напряжением, позволяя наиболее точно отображать состояние порошков во время распределения и других процессов при 3D-печати. Авторы стандарта ASTM WK55610 "Новые методы испытаний для определения характеристик текучести порошка, применяемого в 3D-печати" работают над определением оптимальных методик оценки текучести, склоняясь к использованию реометров лавинного типа.

Заключение

Несколько существующих стандартов, создававшихся для нужд порошковой металлургии, уже используются для определения характеристик порошков при 3D-печати. Тем не менее, эти инструменты часто оказывается недостаточными или неприменимыми при решении подобных задач.

Очевидно, что существует большое число явных пробелов в области стандартизации, устранение которых происходит очень медленно. Также очевидно, что только открытое сотрудничество между предприятиями, университетами и организациями по стандартизации способно ускорить развитие 3D-печати за счет разработки релевантных стандартов.